
2024-01-22
(圖片來源:baotu)
2023年9月發布的新國标《GB 5009.12-2023 食品安全國家标準 食品中鉛的測定》相較于老國标“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”中的需除鹽樣品的前處理方法。該方法需要用到以“亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂”為填充劑的SPE小柱。
那麼該小柱的作用原理是什麼呢?
亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂是以O-N為混合配位原子的一類典型螯合樹脂,其交聯聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上連有功能基-N(CH:COOH):,尤其對二價金屬離子具有較高的選擇性和良好的吸附性能。是一類應用廣泛、性能優良的螯合樹脂,廣泛應用于分離、回收、分析、富集金屬離子及脫除工業污水中有價金屬離子等。
月旭科技推出“IDA亞氨基二乙酸固相萃取柱”,可以有效富集鉛、镉等重金屬離子,去除幹擾金屬離子,滿足高鹽樣品中鉛含量測定的需求。
參考标準
《GB 5009.12-2023食品安全國家标準 食品中鉛的測定》第一法 石墨爐原子吸收光譜法。
(圖片來源:baotu)
樣品預處理
基質樣品:鹹菜、方便面調料包。
微波消解:稱取試樣0.3g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入10mL硝酸,按照下表參數進行試樣消解,冷卻後取出消解罐,在電熱闆上于140℃趕酸至近幹。消解罐放冷後,用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于25mL容量瓶中,并用乙酸鈉溶液 (2mol/L) 定容至刻度,混勻備用 (定容後溶液pH4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。
加标樣品:加标水平0.33mg/kg:移取0.3g試樣後,加入0.1mL鉛标準使用液(1μg/mL),後續操作同上。
表1 微波消解升溫程序
前處理過柱步驟
取1支Welchrom® IC-IDA小柱(2.5CC,貨号:01140-00725)。
活化:10mL硝酸水溶液(1%)+5mL水+5mL乙酸铵溶液(1mol/L);
上樣:25mL提取液;
淋洗:5mL乙酸铵溶液(1mol/L)+5mL水+5mL水;
洗脫:10mL硝酸溶液(1%);
收集洗脫液,待上機測試。
儀器條件
原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈。
儀器參考條件見下表。
表2 原子吸收光譜儀檢測條件設置
注:可根據儀器型号進行調整
譜圖及實際樣品測試結果
标準曲線數據
鉛元素的标準曲線和線性相關系數見下圖。
圖1 鉛元素的标準曲線
加标回收率數據
腌制鹹菜和方便面調料包的加标回收率數據見下表。
表3 高鹽食品中鉛元素的加标回收率(加标水平0.33mg/kg)
存儲條件
貯藏條件:常溫、密封、通風幹燥保存。
保存期:最佳保存條件下有效期為2-3年。
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