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                    【新品發布】月旭苯硼酸小柱,利巴韋林檢測更靈敏

                    2023-09-01

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                    Welchrom® PBA苯硼酸小柱是月旭公司推出的前處理專用柱系列之一,一種新型的固相萃取吸附劑,可高效淨化利巴韋林樣品。在食品領域有着重要的作用,主要用于檢測動物源食品中利巴韋林殘留量,提高分析靈敏度、穩定性和精密度。

                    Welchrom® PBA苯硼酸小柱含有苯硼酸官能團,硼酸鹽基團對含有順式二醇結構的化合物有很強的親合作用,能夠通過可逆的共價鍵作用保留分析物。這種非常強的共價保留機理産生了很高的選擇性和淨化效率。對于包含順式二醇基團的化合物例如兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類等具有很強的特異性。

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                    (圖片來源:baotu)

                    月旭科技根據市場需求,開發出了Welchrom® PBA苯硼酸小柱,對标國際一流品牌,利用液相色譜法-質譜/質譜法做了動物源食品中利巴韋林殘留量的測定,能滿足檢測要求。

                    一 産品特點

                     操作簡便,回收率穩定。

                     特異性強(兒茶酚、核酸、小分子量蛋白和糖類)。

                     樣品淨化完全,對儀器污染小。

                    二 前處理步

                    01 樣品提取

                    稱取約5g(精确至0.01g)試樣,置于50mL具旋蓋的聚丙烯離心管中,添加100μL内标标準工作溶液加人12mL三氯乙酸溶液和2.5mL乙腈,振蕩混3.0min後在超聲波發生器中超聲10min,于15 000r/min離心5min,取出上清液,再加入10mL三氯乙酸溶液重複提取一次,離心後合并上清液定容至 25mL的容量瓶中。

                    02 酶解步驟

                    準确移取5mL以上提取液,加人1.0mL乙酸铵溶液混勻,再加入100μL酸性磷酸酶,加蓋後渦旋1 min,于恒溫烘箱中37℃培養2h。取出後冷卻至室溫,用氨水調pH至8.5(士0.1),混勻,4000 r/min離心5min,取上清液備用。

                    03 淨化步驟

                    活化:用3mL乙睛,3mL乙腈-1%甲酸,3mL乙酸铵緩沖溶液活化,并保持柱體濕潤。

                    上樣:上清液過柱。

                    淋洗:控制上樣流速小于3mL/min;依次用5mL含有10%乙腈-乙酸铵緩沖溶液和2.0mL 5%氨水甲醇淋洗,然後真空抽幹5min。

                    洗脫:以4.0mL洗脫溶液洗脫至10mL玻璃管中,在45℃用氮氣濃縮儀吹幹。準确加入1.0mL甲醇溶液溶解殘渣,過0.22μm濾膜,供液相色譜-質譜/質譜儀測定。

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                    三 色譜條件

                    色譜條件

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                    柱溫:30℃;

                    進樣量:2µL;

                    流速:0.2mL/min;

                    流動相:A: 5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸);B: 乙腈;

                    梯度洗脫程序:見表1。

                    表1  梯度洗脫程序

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                    質譜條件

                    離子源:電噴霧離子源;

                    掃描方式:正離子掃描;

                    檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

                    電離電壓:3.0KV;

                    源溫:120℃;

                    霧化溫度:350℃;

                    錐孔氣流速:50L/h;

                    霧化氣流速:700L/h

                    藥物定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量見表2

                    液質儀器型号:AB Sciex TRIPLE QUAD 4500

                    表2 多反應監測模式(MRM)參數

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                    四 質譜圖和加标回收率結果

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                    表3 加标回收率

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                    五 貯存條件及保質期

                    常溫保存;在此條件下有效期為3年。

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                    六 産品信息

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