提示

                    首頁 > 新聞動态 > 正相色譜峰保留漂移怎麼辦?

                    正相色譜峰保留漂移怎麼辦?

                    2023-05-23

                    1.png

                    液相色譜正相體系檢測時,經常會出現保留時間漂移的情況,連續幾針樣品向前或向後偏移,有人會覺得是平衡的問題,但更細分來說應該是流動相穩定的問題。

                    正相色譜分析中,強極性組分對保留時間的影響會很大,特别是流動相中的水。而大多數有機溶劑中都會或多或少的含有一些水,而且這個水的量也不是特别穩定。所以如果沒有将有機相進行特殊處理的話,流動相中的水分含量差異就會很大,從而保留時間的差異也會很大,這是正相保留時間無法重現的一個重要因素。同時,如不将有機相進行處理的話,也會出現平衡時間久,連續進樣保留時間漂移的問題。

                    因此,在做正相色譜分析時,建議先将大組分有機相先進行水飽和處理,再将水飽和過的有機相和未用水飽和過的有機相1/1進行混合,形成半飽和有機相後,最後進行流動相配制。

                    2.png

                    比如,正己烷/異丙醇=90/10的流動相,我們在配制時,可以先取正己烷,用水進行飽和,再取水飽和正己烷450mL,未用水飽和的正己烷450mL混勻後,再加異丙醇100mL,混勻,超聲脫氣,即可。

                    實例

                    3.png

                    由圖可見,正己烷未用水飽和配制的流動相,在檢測時,保留時間漂移,無法穩定,但在配制前,正己烷先做半飽和處理,再配制的流動相進行檢測,保留時間能保持穩定,滿足檢測需求。