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                    液相色譜分析中,氣泡問題如何解決?

                    2023-02-09

                    相信很多小夥伴和我一樣,在用液相色譜時會遇到儀器、管路等存在氣泡問題,這些小氣泡會影響實驗過程的順利程度及結果的可靠性,以下整理了幾種出現氣泡的情況以及對應的解決方法,大家如果遇到了,可參考對應着解決。

                    1. 溶劑混合産生氣泡

                    這種情況比較多見,特别是配置流動相時,兩種或多種溶劑混合,會導緻液體熱力學體積的變化,易産生氣泡,這種氣泡通常比較明顯,有些還會挂在瓶壁或管壁上,晃一下可以看到有許多小氣泡存在液體中。

                    解決方案:

                    對溶劑過濾,超聲脫氣,或者儀器上加裝在線脫氣機,或者充氮脫氣,同時保持室内恒溫。

                    2. 泵排氣或吸液時

                    産生不間斷小氣泡

                    這種情況有可能是過濾頭被污染或部分堵塞,導緻泵的吸力不均出現氣泡。

                    解決方案:

                    根據過濾頭的材質選擇合适的處理方式,不可超聲的可用10%的稀硝酸溶液浸泡後,用純水清洗掉酸的殘留;可超聲的直接超聲處理就可以了,必要時需更換新的濾頭。

                    3. 泵壓力波動

                    泵壓力非正常波動時要注意,如果非管路氣泡所緻,就要考慮是否是單向閥或泵内部原因造成。

                    解決方案:

                    拆下泵頭,用甲醇或異丙醇超聲清洗單向閥、密封圈和泵頭整體,用酒精棉花擦拭柱塞杆,必要時更換密封圈、單向閥、柱塞杆等。

                    4. 進樣時進氣泡

                    進樣時帶入氣泡,或者進樣針中帶入氣泡。

                    解決方案:

                    多次沖洗進樣針,在進樣前,注意排除進樣針裡的氣泡。

                    5. 色譜柱進氣泡

                    解決方案:

                    這種情況氣泡比較難排,可嘗試用純甲醇小流速長時間沖洗反相色譜柱,随後逐步加大流速直至1mL/min,直至色譜柱壓力平穩。或者更換色譜柱。

                    6. 流通池積存氣泡

                    如果流通池積存氣泡,會對基線噪音造成較大影響,基線會很亂。

                    解決方案:

                    在不接色譜柱的前提下,可采用突然增大流量的方法來除氣泡;或者啟動輸液泵的同時,用手緊壓住廢液管出液端,使池内增壓,然後放開,反複操作數次,可去除流通池内的氣泡。操作過程中需要觀察吸光度值的變化,如果變化劇烈,說明流通池内有氣泡未排出,待數值基本不變時,說明排氣泡成功,再觀察基線是否趨于平穩。需要注意的是,增壓的時候不要增加太多,以免造成流通池破裂。