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                    動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定

                    2023-01-17

                    01、适用範圍

                    适用于雞、豬、牛、羊的肌肉、皮+脂肪、肝髒和腎髒組織中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定。(本實驗樣品采用豬肉)

                    參考标準:《GB-31658.5-2021食品安全guo家标準 動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

                    02、提取步驟

                    稱取試料2g(準确至±0.02g),于50mL離心管中,加氘代氯黴素内标工作液100μL,渦動混勻,靜置15min。加乙酸乙酯-氨水溶液10mL,渦動1min,3000r/min離心5min,取上清液于100mL雞心瓶中,殘渣重複提取2次,合并3次提取液。雞心瓶中加5%乙酸2mL,振搖混勻,于40℃水浴中濃縮至1.5mL。轉至另一離心管中,用5%乙酸2mL洗滌雞心瓶,洗滌液轉至同一離心管,加正己烷5mL脫脂,渦動1min,3000r/min離心5min,棄上層,下層提取液重複脫脂一次,備用。

                    03、SPE淨化步驟

                    SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,規格:60mg/3mL。

                    活化:2mL甲醇、2mL水,棄去;

                    上樣:取備用液過柱,棄去;

                    淋洗:2mL 5%乙酸,抽幹;

                    洗脫:5mL 10%氨甲醇洗脫,抽幹并收集于離心管中;

                    複溶:将收集液體于40℃水浴氮氣吹至近幹,加30%乙腈水溶液至0.5mL溶解殘餘物,濾膜過濾,供液相色譜-串聯質譜儀測定。

                    04、色譜條件

                    UPLC條件

                    色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm。

                    流動相:A:水溶液;B:乙腈溶液;

                    柱溫:30℃;

                    流速:0.25mL/min;

                    進樣體積:2µL

                    梯度洗脫程序:見表1

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                    質譜條件

                    離子源:電噴霧離子源(ESI);

                    掃描方式:正負離子掃描(氟苯尼考胺)和負離子掃描(氟苯尼考和氘代氯黴素);

                    檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

                    離子噴霧電壓:5500 V(-4500V);離子源溫度:500℃;

                    氣簾氣(CUR)10 psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

                    其他質譜參數:見表2

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                    05、色譜圖或者加标回收率結果

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                    05、相關産品信息

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