
2023-01-17
01、适用範圍
适用于雞、豬、牛、羊的肌肉、皮+脂肪、肝髒和腎髒組織中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定。(本實驗樣品采用豬肉)
參考标準:《GB-31658.5-2021食品安全guo家标準 動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
02、提取步驟
稱取試料2g(準确至±0.02g),于50mL離心管中,加氘代氯黴素内标工作液100μL,渦動混勻,靜置15min。加乙酸乙酯-氨水溶液10mL,渦動1min,3000r/min離心5min,取上清液于100mL雞心瓶中,殘渣重複提取2次,合并3次提取液。雞心瓶中加5%乙酸2mL,振搖混勻,于40℃水浴中濃縮至1.5mL。轉至另一離心管中,用5%乙酸2mL洗滌雞心瓶,洗滌液轉至同一離心管,加正己烷5mL脫脂,渦動1min,3000r/min離心5min,棄上層,下層提取液重複脫脂一次,備用。
03、SPE淨化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,規格:60mg/3mL。
活化:2mL甲醇、2mL水,棄去;
上樣:取備用液過柱,棄去;
淋洗:2mL 5%乙酸,抽幹;
洗脫:5mL 10%氨甲醇洗脫,抽幹并收集于離心管中;
複溶:将收集液體于40℃水浴氮氣吹至近幹,加30%乙腈水溶液至0.5mL溶解殘餘物,濾膜過濾,供液相色譜-串聯質譜儀測定。
04、色譜條件●
UPLC條件
色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm。
流動相:A:水溶液;B:乙腈溶液;
柱溫:30℃;
流速:0.25mL/min;
進樣體積:2µL
梯度洗脫程序:見表1
質譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI);
掃描方式:正負離子掃描(氟苯尼考胺)和負離子掃描(氟苯尼考和氘代氯黴素);
檢測方式:多反應監測(MRM)模式;
離子噴霧電壓:5500 V(-4500V);離子源溫度:500℃;
氣簾氣(CUR)10 psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。
其他質譜參數:見表2
05、色譜圖或者加标回收率結果
05、相關産品信息