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                    食品中N-亞硝胺類化合物的測定

                    2023-01-17

                    01、适用範圍

                    适用于肉及肉制品、水産動物及其制品中N-亞硝胺的測定。(本實驗樣品為魚肉、豬肉)

                    參考标準《GB 5009.26-xxxx食品安全guo家标準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定(征求意見稿)第二法 QuEchERS--氣相色譜-質譜/質譜法》

                    02、提取步驟

                    精确稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準确加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min,上清液待淨化。

                    03、淨化步驟

                    稱取150mgPSA粉末(魚肉)/1gPLR(豬肉等油脂多的樣品)于15mL離心管中,加入5mL水渦旋振蕩,立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min。

                    稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管,加入淨化液旋振蕩2min,置于冷凍離心機中,9000r/min,10℃離心5min。取上層有機相經0.22μm微孔濾膜過濾後,上機測定。

                    04、色譜條件

                    氣相色譜條件

                    色譜柱:WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。

                    進樣口溫度:220℃;

                    升溫程序:初始溫度為40℃;以10℃/min升溫至80℃;再以1℃/min升溫至100℃;再以20℃/min升溫至240℃保持2min;

                    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

                    進樣方式:不分流進樣;

                    恒流模式:1mL/min;

                    進樣量:2μL。

                    質譜條件

                    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

                    電離能量:70eV;

                    傳輸線溫度:250℃;

                    離子源溫度:230℃;

                    四極杆溫度:150℃;

                    監測方式:選擇離子掃描(SIM)1;

                    溶劑延遲:5min。

                    05、色譜圖或者加标回收率結果

                    05、相關産品信息

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