提示
動物性食品中氯黴素殘留量的測定
2022-11-10
01、适用範圍
适用于豬、雞肌肉、肝髒和魚、蝦可食組織中氯黴素殘留量的測定。（本實驗樣品采用豬肌肉）
參考标準：《GB-31658.2-2021食品安全guo家标準 動物性食品中氯黴素殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法》
02、提取步驟 稱取試料5g（準确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化鈉溶液5mL，渦旋振蕩2min，4000r/min離心10min，取上清液，殘渣重複提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，棄去上層液，正己烷重複提取一次。加水飽和的乙酸乙酯溶液5mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心10min，取上層液轉移至另一離心管中，重複提取一次，合并提取液，氮氣吹幹，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，備用。
03、SPE淨化步驟 SPE柱：月旭Welchrom® C18E，規格：500mg/3mL。 活化：10mL甲醇、10mL水，棄去； 上樣：取備用液全部過柱，棄去； 淋洗：6mL水，抽幹； 洗脫：3mL 50%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液； 複溶：在洗脫液中加入水飽和乙酸乙酯溶液8mL，渦旋振蕩1min，2000r/min離心5min，取上清液，氮氣吹至近幹，用50%甲醇溶液定容至1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。 流動相：甲醇：水=75：25； 柱溫：30℃； 流速：0.4mL/min； 進樣體積：2µL。 質譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：負離子掃描； 檢測方式：多反應監測（MRM）模式； 離子噴霧電壓：-4500V；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質譜參數見表1
05、色譜圖或者加标回收率結果
06、相關産品信息●
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