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                    水産品中安眠酮殘留量的測定

                    2022-11-10

                    01、适用範圍

                    适用于魚、蝦可食組織中安眠酮殘留量的檢測。(本實驗樣品采用鲢魚)

                    參考标準:《GB-31656.5-2021食品安全guo家标準 水産品中安眠酮殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

                    02、提取步驟

                    取試樣5g(準确至±0.05g),于50mL離心管中,加内标工作液50μL、水3mL,渦旋混合30s,加正己烷15mL,振蕩提取3min,超聲5min,4500r/min離心7min,取正己烷層至25mL容量瓶,殘渣再加正己烷8mL,重複提取一次,合并正己烷液,并用正己烷稀釋定容至刻度,混勻,備用。

                    03、SPE淨化步驟

                    SPE柱:月旭Welchrom® Silica,規格:500mg/3mL。

                    活化:5mL丙酮、5mL正己烷,棄去;

                    上樣:精密量取備用液10mL過柱,速度約為每秒1滴,棄去;

                    淋洗:5mL正己烷,棄去流出液,抽幹;

                    洗脫:8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脫,收集洗脫液;

                    複溶:将洗脫液于40℃水浴中氮氣吹幹,殘餘物中加入50%甲醇溶液1mL,渦旋混勻,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。

                    04、色譜條件

                    UPLC條件

                    色譜柱:Ultimate® XB-C18,5μm,2.1×100mm。

                    流動相:0.1%甲酸溶液:甲醇=10:90;

                    柱溫:25℃;

                    流速:0.3mL/min;

                    進樣體積:2µL。

                    質譜條件

                    離子源:電噴霧離子源(ESI);

                    掃描方式:正離子掃描;

                    檢測方式:多反應監測(MRM)模式;

                    離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

                    氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

                    其他質譜參數見表1

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                    05、色譜圖或者加标回收率結果

                    06、相關産品信息

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