
2022-11-10
01、适用範圍
适用于魚、蝦可食組織中安眠酮殘留量的檢測。(本實驗樣品采用鲢魚)
參考标準:《GB-31656.5-2021食品安全guo家标準 水産品中安眠酮殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
02、提取步驟 取試樣5g(準确至±0.05g),于50mL離心管中,加内标工作液50μL、水3mL,渦旋混合30s,加正己烷15mL,振蕩提取3min,超聲5min,4500r/min離心7min,取正己烷層至25mL容量瓶,殘渣再加正己烷8mL,重複提取一次,合并正己烷液,并用正己烷稀釋定容至刻度,混勻,備用。
03、SPE淨化步驟 SPE柱:月旭Welchrom® Silica,規格:500mg/3mL。 活化:5mL丙酮、5mL正己烷,棄去; 上樣:精密量取備用液10mL過柱,速度約為每秒1滴,棄去; 淋洗:5mL正己烷,棄去流出液,抽幹; 洗脫:8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脫,收集洗脫液; 複溶:将洗脫液于40℃水浴中氮氣吹幹,殘餘物中加入50%甲醇溶液1mL,渦旋混勻,過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。
04、色譜條件● UPLC條件 色譜柱:Ultimate® XB-C18,5μm,2.1×100mm。 流動相:0.1%甲酸溶液:甲醇=10:90; 柱溫:25℃; 流速:0.3mL/min; 進樣體積:2µL。 質譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI); 掃描方式:正離子掃描; 檢測方式:多反應監測(MRM)模式; 離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃; 氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。 其他質譜參數見表1
05、色譜圖或者加标回收率結果
06、相關産品信息