提示
雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定
2022-11-10
01、适用範圍
适用于雞肌肉、肝髒、腎髒和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測。（本實驗樣品采用雞肌肉）
參考标準：《GB-31613.3-2021食品安全guo家标準 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定 方法二》
02、提取步驟 稱取試料2g（準确至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液（pH 6.0）10mL（雞肝髒、腎髒加磷酸鹽緩沖液（pH 4.0），10000r/min均質1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加相應磷酸鹽緩沖液10mL，重複處理，合并上清液。準确移取上清液8mL，用氫氧化鈉溶液調pH至7.0，8000r/min離心5min，取上清液，備用。
03、SPE淨化步驟 SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規格：60mg/3mL。 活化：3mL甲醇、3mL水，棄去； 上樣：取備用液過柱，棄去； 淋洗：3mL水，抽幹； 洗脫：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫，壓幹并收集于離心管中； 複溶：将洗脫液過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。 流動相：0.1%甲酸溶液：乙腈=10:90； 柱溫：30℃； 流速：0.2mL/min； 進樣體積：2µL。 質譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正負離子掃描（二硝托胺為負離子模式、3-ANOT為正離子模式）； 檢測方式：多反應監測（MRM）模式； 離子噴霧電壓：5500V（-4500 V）；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質譜參數：見表2
05、色譜圖或者加标回收率結果
06、相關産品信息
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