提示
牛奶中賽拉嗪殘留量的測定
2022-11-10
01、适用範圍
适用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測。（本實驗樣品采用牛奶）
參考标準：《GB-31659.1-2021食品安全guo家标準 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法》
02、提取步驟 稱取試料2g（準确至±0.02g），加乙腈8mL，渦旋混合20s，振蕩提取5min，5℃下8000r/min離心5min，取上清液于10mL離心管，40℃水浴氮氣流下濃縮至小于2mL，加0.5%氨水溶液4mL，渦旋混合，備用。
03、SPE淨化步驟 SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規格：60mg/3mL。 活化：3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液棄去； 上樣：取備用液全部過柱，棄去； 淋洗：3mL水，抽幹； 洗脫：3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫，壓幹并收集于離心管中； 複溶：将洗脫液于40℃水浴中氮氣吹幹，殘餘物中加入20%乙腈溶液0.5mL，渦旋後超聲溶解5min，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。 流動相：A: 0.1%甲酸溶液；B: 0.1%甲酸乙腈溶液； 柱溫：30℃； 流速：0.3mL/min； 進樣體積：2µL； 梯度洗脫程序：見表1
質譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正離子掃描； 檢測方式：多反應監測（MRM）模式； 離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質譜參數：見表2
05、色譜圖或者加标回收率結果
06、相關産品信息
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