提示
水産品中氯硝柳胺殘留量的測定
2022-11-10
01、适用範圍
适用于魚、蝦、鼈等水産品可食組織中氯硝柳胺殘留量的檢測。（本實驗樣品采用鳜魚）
參考标準：《GB-31656.7-2021食品安全guo家标準 水産品中氯硝柳胺殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法》
02、提取步驟 取試樣5g（準确至±0.02g），于50mL具塞離心管中，加氨化乙腈溶液10mL，渦旋混合1min，超聲10min，加無水硫酸鎂3g，渦旋混合1min，5000r/min離心5min，取上清液移至25mL容量瓶中，殘渣用氨化乙腈10mL重複提取一次，合并上清液，用乙腈稀釋定容至刻度，混勻，備用。
03、SPE淨化步驟 準确量取上述備用液5mL于10mL離心管中，45℃下氮氣吹幹，用70%乙腈水溶液1.0mL溶解殘渣，再加入C18E吸附劑50mg渦旋振蕩30s，8000r/min離心6min，取上清液過0.22μm有機系濾膜，供LC-MS/MS測定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，5μm，2.1×150mm。 流動相：水：乙腈=10：90； 柱溫：35℃； 流速：0.2mL/min； 進樣體積：1µL； 質譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正離子掃描； 檢測方式：多反應監測（MRM）模式； 離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質譜參數：見表1
05、色譜圖或者加标回收率結果
06、相關産品信息
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