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                    食品中氨基甲酸乙酯的測定-紅酒

                    2022-10-20

                    1、适用範圍

                    本标準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法 測定。

                    本标準适用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。

                    參考标準:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》。

                    2、試樣制備

                    樣品搖勻,稱取2g(精确至0.001g)紅酒樣品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g,超聲溶解、混勻。

                    3、SPE淨化步驟淨化

                    SPE柱:Welchrom® Celite AZO,規格:2g/12mL;     

                    上樣:試樣液全部上樣,靜置10min;

                    淋洗:10mL正己烷,棄去;

                    洗脫:15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液,壓幹,接收。

                    洗脫液經裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏鬥脫水後,收集于15mL刻度試管中,室溫下用氮氣緩緩吹至約0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成測定液,供 GC/MS分析。

                    4、注意事項

                    加标水平:在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液,加标水平0.05mg/kg,機讀數為0.1μg/mL。

                    5、色譜條件

                    ●  氣相色譜條件

                    色譜柱:WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm 。

                    進樣口溫度:250℃;

                    升溫程序:50℃,保持1min,以8℃/min升溫至180℃,再以240℃/min後運行5min;

                    載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

                    進樣方式:不分流進樣;

                    恒流模式:1.0mL/min;

                    進樣量:1μL。

                    ●  質譜條件

                    電離方式:電子轟擊電離源(EI);

                    電離能量:70eV;

                    傳輸線溫度:250℃;

                    離子源溫度:230℃;

                    四極杆溫度:150℃;

                    監測方式:氨基甲酸乙酯選擇監測離子:44、62、74、89,定量離子62;

                    溶劑延遲:8min。

                    6、色譜圖及加标回收率結果

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                    7、相關産品信息

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