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                    HPLC常見問題及解決方法之-壓力

                    2022-09-23

                    問題1:無壓力顯示

                    原因:

                    通常為單向閥被堵死。

                    解決方法:

                    1)将入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來,然後置于預先加入純化水的玻璃燒杯中,純化水超聲10分鐘以上(純化水更好事先加熱至50℃左右),換甲醇超聲清洗15分鐘。

                    2)将單向閥安裝在泵上(注意所有單向閥的方向均朝上)。 如果采取以上方法還不能解決應考慮密封圈問題或單向閥磨損,球不光滑等,需要更換損壞部件。

                    問題2:壓力波動大

                    原因:

                    單向閥寶石球和球座密封不好,流動相有回流現象。

                    解決方法:

                    1)将入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來,然後置于預先加入純化水的玻璃燒杯中,純化水超聲10分鐘以上(純化水更好事先加熱至50℃左右),換甲醇超聲清洗15分鐘。

                    2)将單向閥安裝在泵上(注意所有單向閥的方向均朝上)。如果采取以上方法還不能解決應考慮密封面問題或單向閥磨損,球不光滑等,需要更換損壞部件。

                    問題3:壓力過高

                    原因:

                    一般都是由于流路中有堵塞的原因。

                    解決方法:

                    1)首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管裡充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,再用超純水沖洗幹淨。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,再檢查。

                    2)打開Purge閥,使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾頭堵塞。處理方法:将過濾頭從流路中取出,用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI(6.7 Bar)以下,過濾頭正常,再進一步檢查。

                    3)把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導緻堵塞,則要用比現在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮将柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。

                    問題4:無壓過低

                    原因:

                    一般是由于系統洩漏,擰緊即可。

                    解決方法:

                    泵裡進了空氣,打開Purge閥,用3-5mL/min的流速沖洗,如果不行,則要用專用針筒在排空閥處借住外力将氣泡吸出。