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                    色譜柱填料污染原因剖析及解決方案

                    2022-09-23

                    在色譜柱使用過程中,會出現柱壓高,峰形差等現象,其主要原因是色譜柱填料污染導緻的,下面将對色譜柱填料污染進行原因剖析及解決方案。

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                    填料污染的原因剖析 

                    1)中藥類樣品成分複雜,如前處理過于簡單,就很容易引起強保留成分積留在色譜柱入口端,導緻色譜柱壓力升高,柱效下降,峰型異常,或在色譜圖中出現“鬼峰”。

                    2)蛋白類樣品累積:生物類樣品易在柱頭端累積,導緻柱壓升高,柱效下降。

                    3)其他:如膠狀,絮狀等樣品通過過濾無法去除,也會積壓在篩闆和柱頭端,引起柱壓升高。

                     解決方案

                    中藥等成分複雜的樣品

                    1)在方法開發時,就盡量采用SPE小柱、萃取等方法盡量多去除一些雜質。

                    2)使用保護柱,需要注意的是,保護柱的柱芯為耗材,不能長期使用不更換,一旦超過柱芯的保護能力,強保留物質還是會進入色譜柱,因此,要關注柱壓,柱壓提高10%以上就建議更換柱芯。

                    3)對于檢測中藥複雜成分的柱子,建議定期按色譜柱說明書的異常再生方法進行色譜柱維護,目的是定期的去用洗脫能力較強的乙腈,異丙醇去反向沖洗色譜柱,去除柱頭端的強保留物質。

                    4)如檢測這類産品的色譜柱出現超壓,柱效不符合等情況,建議客戶先按說明書的異常再生方法進行處理。如還是不能解決,再按公司的有關規定,申請維修。

                    蛋白類樣品累積

                    1)使用SPE等更加有效的前處理方法。

                    2)定期進行色譜柱維護沖洗,推薦去除蛋白溶劑(乙腈-水-三氟乙酸 = 50-50-0.1)。

                    3)使用保護柱。

                    4)因這類原因,柱子一旦出現柱壓升高,柱效下降的情況,維修後能恢複的可能性很小,所以建議客戶在使用過程中去定期維護,并加保護柱。

                    其它

                    如膠狀,絮狀等樣品通過過濾無法去除,也會積壓在篩闆和柱頭端,引起柱壓升高。這一類,更好在樣品處理或工藝上去解決。