參考标準：《GB-31656.4-2021食品安全guo家标準 水産品中氯丙嗪殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法》

取試樣5g（準确至±0.05g）于50mL離心管中，加内标工作液10μL，加乙腈15mL，均質1min，超聲10min，4000r/min離心7min，将上清液轉移至另一50mL離心管中，另取乙腈10mL，清洗均質機30s，洗液倒入殘渣中，渦旋混合2min，超聲10min，4000r/min離心7min，如此重複提取兩次，合并上清液，40℃旋蒸至近幹，加入5mL 1%乙酸水備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® P-SCX，規格：60mg/3mL。

活化：5mL甲醇、5mL水，棄去；

上樣：将備用液過柱，棄去，速度為每秒1滴；

淋洗：5mL甲醇，棄去并抽幹；

洗脫：3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，壓幹并收集于離心管中；

複溶：将收集液體于40℃水浴氮氣吹幹，用10%乙酸铵-甲醇溶液1.0mL溶解殘餘物，過0.22μm濾膜，液相色譜-串聯質譜儀測定。

UPLC條件

色譜柱：Ultimate^® XB-C18  2.1×150mm，5µm。

流動相：2mmol/L乙酸铵溶液-甲醇（10:90）；

柱溫：30℃；

流速：0.3mL/min；

進樣體積：2µL。

質譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應監測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500 V；

離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質譜參數見表2

1.龍利魚基質混合對照溶液50ng/mL圖譜

2.龍利魚樣品空白圖譜