提示
食品安全國家标準水産品中諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定
2022-09-16
适用範圍
适用于水産品中諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定（該實驗選用基質為龍利魚）
參考标準：《GB 31656.3-2021 食品安全guo家标準 水産品中諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定 高效液相色譜法》
提取步驟
稱取試樣5g±0.02g，加酸化乙腈溶液20mL、無水硫酸鈉10g，高速均質1-2min，4000r/min離心5min，取上清液至分液漏鬥，用酸化乙腈溶液20mL清洗刀頭并溶解沉澱，重複提取2次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷溶液60mL，震蕩5min，靜置，取下層乙腈至梨形瓶，40℃旋蒸至幹。加磷酸鹽緩沖溶液4mL，超聲震蕩1min，靜置30s，溶液轉至15mL離心管，再重複溶解2次，轉移至同一離心管，3000r/min離心5min，取上清液備用
SPE淨化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，500mg/3mL。
活化：3mL甲醇；3mL水；3mL磷酸緩沖溶液；
上樣：待淨化液全部上樣；
淋洗：3mL水淋洗；
洗脫：25%氨水甲醇5mL洗脫；收集，50℃氮吹至幹；
複溶：加流動相A 1mL，過0.22μm微孔濾膜，HPLC測定。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® AQ-C18 4.6*150mm，5μm。
流動相：A-0.01mol/L四丁基溴化铵—乙腈（94:6）；B-乙腈。
流速：0.9mL/min；
柱溫：35℃；
進樣量： 10μL；
檢測波長：0min Ex280nm；Em：480nm；
18.5min Ex325nm；Em：365nm。
色譜圖或者加标回收率結果
諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星25μg/L；噁喹酸、氟甲喹50μg/L
龍利魚樣加标諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹10μg/kg圖譜
- 聯系我們
- 地 址： 上海市松江區明南路85号啟迪漕河泾（中山）科技園•紫荊園10号樓
- 電 話： 400-810-6969
- Email： marketing@lcsp.com.cn
- 月旭科技（上海）股份有限公司
-
