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                    新品試用 | 新突破:油脂中苯并(α)芘液相檢測樣品預處理專用方法包

                    2022-07-20

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                    本方法包采用固相萃取(SPE)技術,用于液相色譜技術測定液态或固态的食用油脂中苯并(α)芘含量前,對油脂試樣中的苯并(α)芘進行分離提取和淨化的樣品預處理操作。

                    微信截圖_20220720140031.png

                    # 01

                    苯并(α)芘:

                    ● 是一種五環的多環芳烴類物質;

                    ● 是多環芳烴中緻癌性更強、污染更廣的緻癌物,已同黃曲黴毒素、甲醛等物質被世界衛生組織(WHO)列為緻癌性更強的1類緻癌物;

                    ● 極易溶解并長期穩定存在于食用油脂中,食品油脂及其制品中苯并(α)芘限量值為10μg/kg;

                    ● 液相檢測食用油脂中苯并(α)芘時所使用的傳統樣品預處理方法:中性氧化鋁層析技術和分子印柱迹技術。

                    # 02

                    傳統樣品預處理方法的不足:

                    1)中性氧化鋁層析技術操作繁瑣、有機溶劑消耗量大,且檢測結果穩定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般很少采用此法;

                    2)分子印迹柱技術的回收率,受過柱流速影響較大,一般流速越慢,回收率及其穩定性相對較好,但操作也耗時較長;

                    3)分子印迹柱批次間的穩定性較差,不同批次産品間吸附性往往有一定差異;

                    4)分子印迹柱淨化效果較差,尤其是芝麻油等複雜基質的油脂樣品,殘留雜質較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。

                    # 03

                    本方法包主要的優勢:

                    1)主要操作流程基本與國标一緻:可直接按國标計算公式進行結果計算;

                    2)操作簡便快速,預處理效率高:可同時對多個樣品進行預處理操作,過柱操作步驟耗時10-15min左右,且過柱流速較快;

                    3)批次間差異小:一般無需對各批次的産品進行質控驗證實驗;

                    4)回收率高、且穩定性好:一般回收率在80%-1OO%之間,且重複性RSD<5%;

                    5)淨化效果好:即使對于複雜基質的油脂樣品(如芝麻香油、辣椒油等),油脂和雜質殘留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染。

                    芝麻香油經兩種技術預處理後的淨化效果比較

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                    04

                    典型液相色譜檢測條件和檢測色譜圖:

                    1)液相色譜柱

                    分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm;

                    保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不鏽鋼保護柱柱套)。

                    2)流動相

                    乙腈:水=88:12;

                    3)流速:1.0mL/min;

                    4)配熒光檢測器,激發波長:384nm,發射波長:406nm;

                    5)柱溫:35℃;

                    6)進樣體積:20μL;

                    7)檢測色譜圖:

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                    方法包組成:

                    A:淋洗液(Lot:BAP/P01.000)

                    1. 溶解油脂試樣;

                    2. 活化專用SPE柱;

                    3. 對上樣後的SPE柱進行淋洗。

                    B:專用SPE柱(Lot:BAP/P01.001)

                       吸附油脂試樣溶液中的苯并(α)芘;

                    C:洗脫液(Lot:BAP/P01.002)

                       對吸附在SPE柱内的苯并(α)芘進行洗脫。

                    産品貨号:

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