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                    柱壓偏高的原因排查及解決方案-上篇

                    2022-01-12

                    微信截圖_20220112110020.png

                    一、新柱柱壓偏高

                    原因:色譜柱保存液損失導緻兩端填料幹涸,這種情況下,檢測樣品,會有柱壓升高,柱效下降的現象。

                    解決方法:新柱按說明書進行活化後再使用;如為購買後放置時間比較久後再用的,需要用說明書中的活化溶液低流速過夜進行活化後再使用。

                    原因:暴力運輸引起的篩闆顆粒物脫落堵塞。

                    解決方法:如新柱按說明書活化後,柱壓還是偏高,則有可能是運輸造成,可将柱子寄回公司更換篩闆即可。

                     

                    二、流動相配制或系統設置錯誤

                    原因:反相體系下,同一根色譜柱,有機相比例不一樣,柱溫不一樣,壓力都會有差别。

                    解決方法:仔細檢查系統配制有沒有錯誤,如有錯誤的改正後再測試,如壓力還是異常,建議重新配制流動相再看一下。

                     

                    三、檢測方法對色譜柱填料有損傷

                    原因:有些色譜條件,比如反相C18色譜柱,在高pH值條件下檢測,高pH值流動相會使填料溶解,導緻柱頭端闆結,引起柱壓升高,柱效下降。

                    解決方法:使用比較溫和的檢測條件。

                     

                    四、緩沖鹽流動相過渡方法不正确

                    原因:含鹽的流動相的項目,在使用流動相前,需先用過渡流動相先将色譜柱中的高比例有機相置換掉後,再換上流動相。檢測結束,也需先用過渡流動相将鹽置換掉,再用色譜柱保存液沖洗色譜柱。否則,會因鹽析導緻柱壓升高。

                    解決方法:

                    1. 輕微鹽析:用10%甲醇,從低流速緩慢升高到1.0ml/min,沖洗到柱壓恢複正常,再沖30分鐘左右。   

                    2. 嚴重鹽析:用10%甲醇,低流速過夜沖洗。 

                    五、色譜柱保存不當

                    六、樣品污染

                    七、其他原因

                    具體的原因及解決方案,我們将在下篇繼續為您解答!未完待續~