
2021-12-28
制備色譜柱用久了,出現壓力上升、柱效下降和拖尾增大等情況,該怎麼辦呢?
靜态柱:“我快退休了,換一根新柱吧!”
彈簧柱:“我有複活術,重新裝填一下就滿血複活!”
彈簧柱
下面小編就給大家介紹下彈簧柱是如何施展“複活術”的吧!
複活步驟一
拆卸彈簧柱,取出填料
1. 彈簧柱洩壓:使用裝柱機将彈簧柱入口端壓緊,擰下入口端固定螺絲,卸掉彈簧壓力後取出彈簧等組件;
2. 拆卸彈簧柱出口端:擰下出口端固定螺絲,取下端蓋、密封圈和篩闆等部件;
3.取出填料:使用裝柱機将柱管内的填料從下端壓出。
複活步驟二
填料清洗(以月旭Ultimate® LP-C18,10μm的填料為例)
1. 填料除雜:去除有明顯顔色變化的填料和大顆粒的雜質;
污染變色的填料
2. 填料清洗:按照填料的質量加入約兩倍量的甲醇對填料進行攪拌清洗并适當超聲,然後使用合适規格的砂芯漏鬥抽濾填料去除甲醇(砂芯漏鬥的孔徑規格要小于填料的粒徑),根據填料的污染程度重複以上過程2-3次;
3. 填料烘幹:清洗幹淨的填料使用真空烘箱在110℃下進行真空烘幹(烘幹過程中注意不要讓填料噴散出來),一般需要至少1天左右的時間,填料完全烘幹後先冷卻至室溫再取出備用。
清洗烘幹好的填料
小知識:并不是所有的填料都可以回收使用的,例如:碎裂、死吸附嚴重或者被堿液溶解的填料無法二次使用。
複活步驟三
清洗彈簧柱部件、裝柱并檢測(以50*700mm的彈簧柱為例)
1. 清洗部件及裝柱(具體過程請參考之前的文章➩《彈簧柱裝填秘籍》)
2. 彈簧柱性能測試:測試柱效和拖尾因子。
測試條件:
流動相:純甲醇(制備級);
流速:80mL/min;
波長:254nm;
樣品及進樣量:1mg/mL的萘-甲醇溶液進樣2mL。
下面是回收的LP-C18填料重新裝柱後的檢測結果:
檢測譜圖
檢測結果柱效大于4.4萬/米,拖尾在1.06左右,保留時間穩定,高于新柱出廠标準,彈簧柱複活成功!
Dr.Maisch裝柱機