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                    液相色譜維護小貼士——心髒篇

                    2021-12-28

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                    WiSys5000高效液相色譜儀是月旭科技推出的一款配置靈活、操作便捷&智能合規的液相色譜系統,斬獲德國IF設計獎和中國設計紅星獎。

                    工欲善其事必先利其器,既然大家實驗室有了WiSys5000,那咱們就來說一說維護的那些事兒吧。

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                    一台性能良好的液相色譜儀就像一個身體健康的人一樣:

                    ● 泵——心髒;

                    ● 流動相——血液;

                    ● 進樣器——口腔;

                    ● 色譜柱——消化系統;

                    ● 檢測器——眼睛;

                    ● 工作站——大腦;

                    ● 樣品——食物;

                    泵就像心髒一樣将流動相源源不斷的輸送到系統的其他單元;進樣器像我們的口腔一樣把樣品加入到系統中,流動相帶着樣品進入到色譜柱中,就像食物進入了消化系統,在胃腸中消化吸收,檢測器類似我們的眼睛,吃的什麼食物都會在大腦中做出相應的反射。

                    身體需要鍛煉養生,液相色譜也需要維護。

                    泵維護

                    高壓輸液泵是液相色譜儀的核心,泵的密封圈是更易磨損的部件,密封圈的損壞可能引發漏液或壓力波動;單向閥的正常工作至關重要,它若發生故障,将直接影響流速的穩定性。狀态正常的高壓泵是液相色譜準确分析的基礎。高壓輸液泵由電機、凸輪組、柱塞杆和泵頭等組成。

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                    (WiSys5000泵頭組件)

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                    (具有24個零件的WiSys5000泵頭拆解圖)

                    在高壓狀态下長時間的運行會逐漸磨損泵頭的内部結構,尤其使用含鹽或未過濾的色譜溶劑。流速更好逐漸升高,當壓力穩定時再升高,直到升高到所需流速,既可以保護泵又避免了色譜柱頭瞬時高壓沖擊。

                    日常維護應注意以下幾點:

                    1、使用LC級的溶劑和試劑;

                    2、确保系統壓力在正常範圍;

                    3、使用完緩沖液體系後用高水相沖洗幹淨,防止鹽沉積,系統不運行時應存儲在有機溶劑中;

                    4、密封圈按照各個生産廠商的建議定期更換;

                    5、盡量不使用泵在線混合含鹽緩沖鹽和有機相;

                    6、泵設置更小壓力,避免溶劑跑空,柱塞杆磨損;

                    7、吸濾頭、單向閥、在線過濾器、過濾白頭等過濾組件根據材質定期超聲或浸泡清洗。

                    流動相過濾

                    泵的性能和使用情況很大程度上與流動相有關。流動相一定要過濾脫氣後再上機。

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                    (濾膜)

                    所有溶劑使用前都必須經0.45µm(或0.22µm)過濾,以除去雜質微粒。用濾膜過濾時,特别要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜隻能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑,否則濾膜會被溶解。對于混合流動相,可在混合前分别濾過,如需混合後濾過,選擇适當的濾膜,選擇時,可以參考濾膜化學兼容性表。

                    流動相脫氣

                    常用脫氣方法抽真空、超聲、吹氦等。

                    超聲脫氣操作簡單,成本低,10-20分鐘的超聲處理對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合液的脫氣是足夠了(一般500mL溶液需超聲20-30min方可),此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀态,在你停止脫氣後,氣體立即開始回到溶劑中。在1-4小時内,溶劑又将被環境氣體所飽和。

                    在WiSys5000系統中都标配有在線脫氣機,值得注意得是在線脫氣機脫除得是小氣泡,所以盡量先用超聲脫氣将大氣泡去除後再上機。

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                    (WiSys5000脫氣盒)

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                    慎用鹵代有機溶劑

                    鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質,能與HPLC系統中的不鏽鋼反應。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解,不能存放太久。鹵代溶劑(如,CCl4、CHCl3等)與各種醚類(如,乙醚、二異丙醚、四氫呋喃等)混合後,可能會反應生成一些對不鏽鋼有較大腐蝕性的産物,這種混合流動相應盡量不采用,或新鮮配制。此外,鹵代溶劑(如,CH2Cl2)與一些反應性有機溶劑(如乙腈)混合靜置時,還會産生結晶。總之,鹵代溶劑更好新鮮配制使用。如果是和幹燥的飽和烷烴混合,則不會産生類似問題。