
2021-04-16
01. 标準溶液配制常見問題
1. 标準品的取用一般有稱量法和容量法,在稱量的時候有什麼注意事項呢?
根據需要稱量的重量和允許誤差選擇合适的天平。如稱量少于10mg的産品,建議使用十萬分之一的分析天平。在購買産品時也要注意産品的重量能否滿足實驗需求。以下是一些建議:
a.稱量前:建議将産品直立放置一段時間(放至室溫),使産品全部集中到底部,便于取用。尤其是黏稠狀物質,可以傾斜至與豎直方向呈45度,使産品集中在瓶底邊緣。
b.粉末或晶體:建議采用增量法稱量,準備合适的幹燥容器,天平歸零後取産品放至容器内,得出容器中用于配制标準溶液的物質重量。
c.粘稠狀或液體:建議采用減量法稱量,先稱量原産品連瓶一起的重量,再用适當器具移取所需标準品至容器中,稱量移取後的産品連瓶重量,其差值為實際用于配制标準溶液的重量。
d.如果瓶蓋上粘有物質,可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量,移取産品時注意使用幹燥的器具。
2. 能否直接将溶劑加入标準品瓶内進行溶解,再轉入容量瓶定容?
不建議這樣做。一般除非特别指明,所有标準品廠商給出的産品質量和體積都不是J确數值,如:
标示規格為10mg,實際重量往往>10mg;
标示規格為1.1ml,實際重量往往>1.1ml;
如果産品的重量為J确值,廠家一般會特别說明。因此,請客戶務必先對産品進行稱量,在标準曲線濃度計算時使用實際的稱量重量。
3. 溶劑應該怎麼選擇?
溶劑選擇不當可能會導緻産品無法溶解甚至降解。需要依據已有的方法或者物質的相關理化性質選擇合适的溶劑。
4. 配制過程中,标準品與溶劑産生放熱或吸熱現象,可以直接定容嗎?
不可以,标準品和溶劑在配制過程中産生放熱或吸熱現象時進行定容,未等标準溶液冷卻到室溫,會引起溶液體積偏差,使所配溶液濃度出現誤差。
5. 配制标準溶液時,容量瓶能否溶解固體物質?
不能。固體标準品應先稱量在合适的燒杯中進行溶解,再通過玻璃棒引流至容量瓶中。
6. 容量瓶能否存放配制好的标準溶液?
不能。容量瓶是量器不是容器,應選擇合适的試劑瓶存放配制好的标準溶液。
02. 标準品使用與管理注意事項
新開瓶标準品要在瓶上注明開瓶日期,應根據瓶号依次來使用(整瓶使用或者送樣情況除外),同一批号的标準品或工作對照品必須使用完一瓶後再開啟另一瓶,标準品使用過程中,已取出的标準品嚴禁再放回原瓶中。
标準品使用前從儲藏室取出放入幹燥器中平衡至室溫,放置一定時間(視具體情況而定)後稱量,是為了避免由于溫度差導緻的标準品吸潮,稱量完成後立即用塑膠蓋蓋好後用封口膜封好,按瓶标簽上的儲存條件放置。
同一瓶工作标準品的開啟使用次數視具體情況而定,使用次數很少或具有吸濕性的标準品分裝時應考慮一次性使用分裝量。
03. 标準品的貯存注意事項
常見的标準品保存方法
常溫保存:通常用于化學性質比較穩定的标準品,建議保存于幹燥陰涼的地方。
+4度冷藏:用于常溫下不是很穩定的物質,保存于冰箱冷藏室。
-20度冷凍:用于化學性質不穩定,常溫下容易分解的物質。
-80度冷凍:一些具有活性的物質,需要保存于特定的-80度的冰箱。
對于配制成溶液的标準品
在保存的時候還需要注意:除非産品标簽指明放入冰箱冷藏或冷凍,否則盡量放在陰涼幹燥的地方室溫保存即可。因為低溫的時候物質确實不容易分解,但低溫使得化合物的溶解度降低,因而導緻常溫下就難溶解的化合物在低溫下長時間放置時析出結晶,而且一旦析出結晶很難再溶解。
對于已經打開的标準品
溶液型的産品盡量一次性使用完,如果不能使用完,請盡量轉移到一個能夠避免溶液揮發的容器中,按照産品的标簽進行保存。但在保存過程中,還有很大可能性由于溶液揮發導緻成分的值與COA不符合。
不同的标準品應根據其理化性質、貯存要求的不同選擇适宜的貯存環境和條件,分别置于規定的位置。