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                    标準品使用|儲備液和工作液,标準品的“超級變換形态”

                    2020-10-28

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                    色譜分析實驗中,标準品使用方式靈活多樣:(少量純品配制成)低濃度标液直接使用、(純品配制成)高濃度标準溶液稀釋使用。我們在實驗室天天接觸這些“小夥伴”,熟悉卻不一定了解它們。

                    一支标準品從原液或純品形态“變身”為直接使用的形态,通常會經曆标準品儲備液工作液階段,不同階段的有效期也不同。接下來,小編帶大家進一步認識标準品的這些“變換形态”。

                    01 标準儲備液(或貯備液)

                    基本信息

                    ▶ 部分标準文件稱貯備液

                    ▶ 通常是用标準品配制成的或者直接購買的高濃度标準溶液,濃度遠高于更g使用濃度,同一項目中一般不直接使用。

                    ▶ 在食品、藥品、化妝品等檢測領域,貯備液通常配制成1mg/L(或1000μg/mL),但也有部分食品中毒素類檢測項目如黃q黴毒素,由于實際使用濃度很低,可能配制成10μg/mL甚至更低濃度。環境監測領域部分項目可能需要配制成更高濃度,如2mg/L~10mg/L(或稱2000μg/mL~10000μg/mL)。

                    用途

                    ▶ 稀釋成不同濃度的工作溶液。

                    溶劑的選擇

                    ▶ 根據化合物性質選擇不發生反應、溶解性較好、或适用于後續實驗的種類。

                    ▶ 可用流動相。

                    ▶ 遵守SOP或參照現行标準、文獻。

                    優點

                    ▶ 分裝後可多次使用,省去多次稱量純品/取用原液的麻煩;

                    ▶ 避免每次配制的工作溶液間的濃度差異帶來數據的偏差。

                    02 标準工作溶液

                    基本信息

                    ▶ 分為标準使用液和标準中間液,不同标準文件叫法不同。

                    ▶ 工作溶液是儲備液按一定比例稀釋後的标準溶液,濃度視具體實驗需要而定。

                    ▶ 如果儲備液濃度過高,使用前還需要梯度稀釋至使用濃度,此時就會有中間梯度的标準中間溶液。

                    用途

                    ▶ 外标法:配制成不同濃度梯度用于繪制标準曲線。

                    ▶ 内标法:加入樣品基質/提取液用于校正标準曲線、校正分析儀器狀态等。

                    ▶ 質量控制:加入空白基質/空白溶液檢測加标回收率、檢驗基質效應。

                    溶劑選擇

                    ▶ 不與化合物發生反應、有一定溶解性、适用于後續實驗的種類。

                    ▶ 不一定要溶解性-好,溶劑與流動相極性不能相差太大,否則會出現溶劑效應,表現為峰型異常、上樣後柱壓升高甚至保留時間漂移等現象。

                    ▶ 可用流動相稀釋儲備液獲得。

                    ▶ 遵守SOP或參照現行标準、文獻。

                    03 儲備液和工作液的有效期

                    相比純品或标液原液,配制的儲備液和工作液有效期會極d縮短。

                    ▶ 未開封時純品有效期通常2-5年,标液原液的有效期通常0.5-2年(注:不同品牌、不同化合物的标準品有差異,以證書為準),而配制成貯備液或工作溶液後,有效時限則縮短至數月到數周。

                    ▶ 部分标準文件中對于标準貯備液和工作溶液的參考有效期,部分标準文件在标液配制方法下對有效期做出規定:

                     例1:GB/T 27404-2008 實驗室質量控制規範 食品理化檢測附錄C中提供了常檢的農獸藥标準溶液的參考有效期:0.5mg/L~1mg/L貯備液保存在0℃左右冰箱中,有效期6個月,0.5μg/L~1μg/L工作溶液保存在0℃-5℃冰箱中,有效期2-3周。

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                    ▶ 貯備液和工作溶液的有效期是大家都很關心的問題。盡管部分标準中提供了明确的時間範圍,實際上每個實驗室對标準溶液的保存條件和使用情況都存在不同程度的差異。因此實際有效期短于标準為宜,且-好分裝成一次性使用的包裝。

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