SPE固相萃取技術

Hello，大家好，小編又和大家見面了。通過往期内容，想必大家對氣相和液相色譜分析、GPC凝膠淨化色譜、SPE固相萃取原理等前處理分析内容已經有所了解。盡管近年分析檢測技術有了很大的飛躍，但樣品前處理依然是科研工作者必須面對的挑戰。

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）是一種從二十世紀七十年代中期開始發展起來，用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。在環境分析領域，也為廣大分析工作者提供了一種較為理想的選擇。今天小編從以下幾個方面，總結了SPE固相萃取技術在水質分析中的主要應用。

水體中農藥殘留的測定

對于水體中的農殘檢測一般使用C18E、C8等弱極性的吸附材料，一般情況下以甲醇來作為洗脫溶液。自然水體中農藥殘留含量很低，隻有通過可靠的富集、濃縮手段才能達到儀器的檢出限和定量限。使用月旭科技（上海）股份有限公司的固相萃取裝置和C18E小柱，可以實現水樣中待測農藥的富集和淨化，通過大體積上樣，小體積洗脫溶液進行洗脫，再濃縮定容，進行上機檢測，即可達到儀器方法的檢出限。

如：水體中甲萘威的測定(SL740-2016)

◆ 1、溶液配制

➦标準工作液：準确移取1mL标準貯備液，并用甲醇稀釋并定容至10mL，該濃度為10μg/mL；

➦0.05%TFA水溶液：取0.5mLTFA，定容到1L；

➦TFA甲醇溶液：取0.1mLTFA加入到甲醇中 ，用甲醇定容至100mL。

◆ 2、提取步驟

➦量取100mL水樣（若水樣混濁，有雜質，先過濾，除去懸浮物），用稀鹽酸将水樣pH值調至小于2，待淨化。

◆ 3、淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E 規格：500mg/6mL

➦活化：6 mL 甲醇、6mL 水，棄去；

➦上樣：待淨化液全部上樣，控制流速，不宜過快，待樣品流幹後，再往樣品瓶内再加入10mL純水，清洗樣品瓶内壁，再上樣；

➦洗脫：先用10mL二氯甲烷洗脫，再用8mL TFA甲醇溶液洗脫，抽幹；

➦40℃水浴氮氣吹至近幹（留一滴左右），用甲醇水定容至1mL，上機。

水體中有機污染物的測定

工業廢水中常常含有石油類、芳烴類、多環芳烴類等有機污染物，這些有機污染物對人體和生物有毒害作用。在生物降解時消耗水中的溶解氧，使水質惡化，破壞生态平衡。針對水中有機污染物的測定，月旭科技也已推出相應解決方案。

如：水中15種多環芳烴的測定（HJ 478-2009）

◆ 1、提取步驟

➦量取20ml待測水樣于50mL離心管，加入0.2g硫代硫酸鈉、1g氯化鈉，10mL正己烷，超聲提取15min，6000r/min離心5min，将上清液移至另一潔淨50mL離心管；殘餘物中再次加入10ml正己烷，超聲提取15min，6000r/min離心5min，合并上清液，氮吹至5mL左右，待淨化。

◆ 2、淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® Florisil PR規格：1000mg/6mL

➦活化：依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷，棄去；

➦上樣：待淨化液全部上樣，收集流出液；

➦淋洗：5ml正己烷，收集流出液；

➦洗脫：8mL二氯甲烷/正己烷（1/1）洗脫，收集流出液；

➦濃縮：将上述步驟中收集到的液體置于30℃中氮吹至近幹，向離心管中加入3ml乙腈，充分混勻後緩慢氮吹至除盡二氯甲烷/正己烷，用乙腈定容至2ml，過0.22μm濾膜後供液相色譜測定。

水體中酚類化合物的測定

目前城市供水水質檢測中，已加大了對酚類化合物的檢測。在地表水、地下水、生活污水中也有相應檢測标準（如HJ 744-2015 水質 酚類化合物的測定 氣相色譜-質譜法），可采用月旭科技（上海）股份有限公司的SPE小柱和固相萃取裝置進行測定，通過固相萃取小柱進行富集，再進行濃縮、複溶，上機分析。以雙酚A為例，雙酚A無處不在，從礦泉水瓶、醫療器械到食品包裝材料，都有它的身影，它能導緻内分泌失調，威脅着胎兒和兒童的健康。

關于飲用水中雙酚A的測定，月旭也推出相應解決案例：

◆ 1、提取步驟

➦直接取水100mL做為樣品，待淨化。若水中有明顯雜質，可用NY微孔濾膜0.45μm過濾後再淨化。

◆ 2、淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^®C18E 規格：500mg/3mL

➦活化：10mL甲醇，10mL水（PH2.64），棄去；

➦上樣：将100mL水樣加入SPE柱，棄去；

➦洗脫：10mL (V二氯甲烷：V甲醇)=8：2洗脫，收集于15mL離心管中，抽幹；

➦氮吹儀吹幹後，用甲醇定容至1mL，上HPLC檢測。

好了，小夥伴們，上述内容就是小編簡單總結的SPE固相萃取技術在水質分析中的應用，希望能為廣大環境分析工作者提供有效幫助。

此外，月旭科技已相繼推出矽膠基質、聚合物基質、無機基質、混合型吸附機理的SPE小柱，并廣泛應用于食品安全檢測、環境檢測、生物樣品、農藥殘留分析等各個領域，具有回收率高、萃取效果好等優點。