
2020-04-21
檢測器的作用是把柱後分離的各組分的濃度/質量變化信息,轉化為易于測量的電信号,然後輸送到記錄器記錄下來,進而對被分離物質的組成和含量進行鑒定和測量。作為氣相色譜儀的“眼睛”及分析結果的窗口,檢測器合理正确的使用至關重要。今天小編就為大家帶來氣相色譜儀常用的兩種檢測器FID、FPD的使用注意事項。
火焰離子化檢測器
(flame ionization detector,FID)
FID檢測器主要是通過離子室将樣品燃燒電離。離子室内有石英噴嘴,在它的上方有加高壓直流電壓的發射極、收集極等部件,進入離子室内的樣品組分燃燒生成的電子和正離子,會在電場的作用下向收集電極和發射電極做定向移動從而形成電流,記錄得色譜圖。
FID結構圖
那麼在使用FID時有哪些注意事項呢?
(1)防止H₂洩露:H₂屬于易燃易爆氣體,在色譜柱的安裝與拆卸、還有柱試漏前,不要通氫氣;對于雙檢測系統,當隻有一個檢測器工作時,需要将另一個檢測系統用悶頭螺絲堵死。
(2)定期清洗噴嘴和收集極:收集極會影響檢測器的靈敏度,所以在使用中要保證收集極表面清潔,提高收集效率和檢測靈敏度。
(3)FID點火失敗,有可能是檢測器的溫度太低,升高檢測器溫度需在120℃以上。
(4)FID關機時,依次關閉空氣、熄火、降溫,關載氣和氫氣,更後停檢測器的加熱電流。如果FID在低于100℃時點火或者在關機時不先熄火降溫,就會造成收集極積水,絕緣性下降,基線不穩。
(5)對于長時間未使用的檢測器,在實驗開始之前,需要将其在150℃下烘烤2個小時。
火焰光度檢測器
(flame photometric detector,FPD)
FPD檢測器是利用樣品組分在富氫火焰中燃燒生成化學發光物質,然後通過這些發光物質所發射出來的特征光譜來進行檢測。含硫化合物發射出藍紫色光,含磷化合物發射出綠色光,FPD的濾光片有硫型和磷型。
結構:FPD檢測器主要包括氫火焰和光度測定,氫火焰與火焰離子化檢測器類似,光學測定系統包括石英窗、濾光片和光電倍增管。石英窗作用是保護濾光片不受水氣和燃燒産物的侵蝕。
FPD結構圖
同樣,在FPD使用中也有我們需要注意的事項:
(1)由于FPD也是在富氫火焰下工作,H₂作為載氣,需要防止氫氣的洩露。
(2)檢測器一般都在高溫下工作,操作時不要觸及外殼,避免燙傷。
(3)防止漏光,漏光會嚴重影響光電倍增管的性能,會導緻檢測基線噪聲增大,靈敏度下降。
(4)保持燃燒室的清潔,因為在使用過程中很容易受樣品、流失的固定液、矽烷化試劑的污染,導緻檢測器靈敏度下降。
在更換濾光片、打開檢測器蓋時,要記得關閉電源;同時禁止直接用手觸摸光度測定部件,如濾光器、石英窗和光電倍增管,這樣可以避免透光率的下降;這些部件如果收到污染,可以用乙醇或者丙酮等有機溶劑清洗。
關于氣相FID、FPD檢測器使用中的注意事項就為大家介紹到這裡,其他檢測器的使用注意事項敬請期待月旭科技公衆号的相關推送。另外希望大家在實驗中注意安全,同時合理正确使用檢測器,可以很大程度上延長其壽命。
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