
2020-04-09
在之前的推文中,小編為大家總結了GC進樣口維護中的進樣隔墊和O型圈的維護。(GC進樣口維護,這些細節你真的注意到了嗎?)今天,我們繼續來了解,進樣口另外的高頻維護零部件,襯管和石墨墊的維護吧~
襯管的維護
襯管的作用是為樣品提供汽化的空間,同時與O型圈等隔離出汽化和分流的空間。一般來說,襯管内部會填充玻璃棉,以幫助樣品成功汽化并消除針尖歧視,并且隔離掉進樣隔墊的碎屑。
若實驗樣品組分複雜,高沸點組分較多時,襯管内可能積累較多的污染物,此時若不進行維護,則易使污染物與待測物産生吸附作用,從而直接影響分析結果的準确性和穩定性。
常見的襯管外形
若實驗樣品組分複雜
受污染的襯管
具體的問題有:
特征色譜圖異常,峰形前延、拖尾、分裂等;
保留時間、峰面積重現性差;
出現鬼峰;
玻璃棉等填充物裝填不當,或填充物和襯管内壁有活性位點,也易産生吸附,導緻重現性差;
襯管的維護分為常規維護和定期維護。常規維護例如常規的清洗和更換,具體為:
擰開鎖扣,用鑷子夾住襯管,取出。用鑷子小心移去襯管内殘留雜屑和裝填物,移取過程不要劃傷表面;(如圖1)
将襯管的O型圈取下。這上面會附着溶劑,導緻鬼峰;
将襯管浸泡在有機溶劑中(如丙酮等)數小時,然後用蘸有溶劑的紗布輕輕擦洗襯管内壁,或超聲清洗。(如圖2)
若上述方法無法清洗幹淨,可将襯管浸泡于稀硝酸溶液中7-8小時;
襯管取出後分别用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗,然後在105℃烘幹;
清洗和烘幹後,用幹淨棉簽擦去粘在内壁上的顆粒,然後用幹淨的空氣吹出顆粒;
裝入新的填充物,裝回襯管。(如圖3)
圖1 圖2 圖3
襯管的定期維護通常為襯管的矽烷化處理。由于襯管的材質通常為玻璃材質,襯管和玻璃棉表面存在矽羟基(Si-OH)的活性位點。當進行微量甚至痕量分析時,這些活性位點易與待測物發生相互吸附作用,因此襯管和玻璃棉需進行去活處理。一般用二甲基氯矽烷(DMCS)來進行矽烷化。
參考操作如下:
取清洗、烘幹的襯管和玻璃棉,置于盛有5%DMCS的溶液中(使用正己烷或甲苯等疏水溶劑)浸泡過夜;
将浸泡一夜的襯管和玻璃棉立即用甲醇沖洗2-3遍;
将襯管、玻璃棉浸于甲醇中1小時;
從甲醇中取出,在幹淨環境下幹燥,裝回襯管。
襯管和玻璃棉維護過程中,需要注意:
整個過程中襯管、玻璃棉不要接觸水分;
所有操作涉及的溶劑,也應使用色譜純或農殘級别以上;
襯管和玻璃棉浸泡時不能高出液面,否則達不到徹底去活性的效果;
DMCS活性很強,一系列處理過程必須在通風櫥内進行,裝有DMCS的容器應有很好的密閉性。
石墨墊的維護
Vepsel/石墨材質
1OO%Vepsel材質
石墨墊又叫色譜柱密封墊,材質一般都為石墨或Vespel,作用是密封色譜柱。在使用過程中,石墨墊的石墨減少導緻漏氣是重現性差的原因。
而石墨墊的雜質可能造成的影響有:
色譜圖上的鬼峰;
由于柱出口側的連接部或FID的噴嘴原因,一般出現基線漂移。
多次松緊色譜柱後密封性會降低,因此建議在每次更換色譜柱的時候,都更換新的石墨墊。
石墨墊的維護建議如下:
不要擰得太緊,手指擰緊柱螺帽,然後再用扳手擰緊;
保持清潔;
防止污染,如手上的汗液和油脂;
使用前,用放大鏡檢查密封墊是否有裂縫、碎片或其他損壞;
更換色譜柱,或進行進樣口/檢測器部件更換時,更換石墨墊。
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