氰基柱

陽/陰離子交換（SCX/SAX）色譜柱要避免高比例有機相和高濃度鹽（＞1OOmM），否則鍵合相易脫落，或鹽析堵塞柱子，色譜柱也不建議存在高比例有機相中；另外色譜柱存放時間過長也易造成鍵合相脫落（一般建議在4℃下保存在10%甲醇中，然後隔yi天拿出來沖洗一下，确保鍵合相處于活性的狀态）。

1、當出現分離度下降，保留時間漂移等問題時，将柱子先用10%甲醇沖洗（1-2小時），将鹽和酸沖幹淨後，重新配新的流動相，平衡色譜柱。充分平衡後按照進空針--空白溶劑--對照品--供試品的順序進樣；

2、若10%甲醇水沖洗無效的話，SCX色譜柱用1OOmmol/L的NaClO4溶液（調節pH 4.0）--10%甲醇水，各項溶劑沖洗60min以上；

3、若10%甲醇水沖洗無效的話，SAX色譜柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--1OO%異丙醇--水--10%甲醇水，各項溶劑沖洗60min以上；

聚合物基質的色譜柱都是以樹脂的膨脹形态緊密裝填的，如果樣品經過了很好的前處理，那麼大部分問題都與柱床和填料有關。使用過程中應注意控制柱溫和流速，避免溫度和脈沖造成的柱床損壞，以及有機相更大比例不宜超過5%（具體可參見月旭公衆号推文：還在頭大色譜柱的使用？快收好這份幹貨！）。

Sugar-H：當出現峰形異常，柱效下降，分離度降低等問題時，可用：

1、pH2.5的酸溶液低流速沖洗12小時，酸可以用硫酸、鹽酸、磷酸、高氯酸（避免使用硝酸等強氧化酸），pH都調至2.5。沖洗時注意溫度設置80℃或85℃，流速多為0.5mL/min。配制酸溶液的水中盡量不要有其他陽離子的幹擾；

2、沖洗完後用流動相平衡，然後按照進空針--空白溶劑--對照品--供試品的順序進樣；

3、日常使用時注意柱頭端和柱尾端是否有溫差，以及配制流動相的水中盡量不含其他陽離子（尤其注意Na⁺、K⁺等一價離子）；

Sugar-Ca：鈣型陽離子柱的問題多是使用過程中Ca²⁺流失所緻，因此需注意及時補充流失的Ca²⁺（一般在出現上述問題時，或使用流動相5L之後，需要用Ca²⁺溶液重新活化）：

1、用0.5g/L EDTA Ca（CAS：23411-34-9）溶液低流速沖洗12小時，沖洗時注意溫度設置80℃或85℃，流速多為0.5mL/min。配制Ca²⁺溶液的水中盡量不要有其他金屬陽離子的幹擾；

2、沖洗完後用流動相平衡，然後按照進空針--空白溶劑--對照品--供試品的順序進樣；

3、日常使用時注意柱頭端和尾端是否有溫差，以及配制流動相的水中盡量不要有其他金屬陽離子的幹擾（尤其注意Na⁺、Mg²⁺等堿金屬離子）；

Zn粉還原柱不能碰水，遇水後Zn粉會失活，所以遇到問題時一般處理按照：

1、1OO%甲醇沖洗，1.0流速反沖3小時以上；

2、沖洗完後用流動相平衡，然後按照進空針--空白溶劑--對照品--供試品的順序進樣；

3、若沖出了白色的物質則可能是填料已損壞，需重新購買色譜柱；